以大豆粕為原料，采用加壓酸解的工藝制備了復(fù)合氨基酸溶液，再與椰油酰氯反應(yīng)合成了N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸表面活性劑。研究了復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應(yīng)溫度、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，利用響應(yīng)面法優(yōu)化了工藝條件，并對(duì)酰化產(chǎn)物的表面活性性能進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明，響應(yīng)面優(yōu)化大豆粕合成N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸工藝條件為:復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1，pH 11.2，反應(yīng)溫度36℃，丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.7∶1，反應(yīng)時(shí)間2 h。在最優(yōu)工藝條件下產(chǎn)物產(chǎn)率為91.07%，產(chǎn)物表面活性性能良好。

大豆粕是大豆提油后的副產(chǎn)物，富含蛋白質(zhì)(48%)，同時(shí)也是氨基酸質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的原料來(lái)源。目前大豆粕主要作為動(dòng)物飼料，帶來(lái)的附加值有限，同時(shí)也造成植物蛋白資源浪費(fèi)。大豆粕中蛋白質(zhì)水解可得到多種氨基酸混合液，氨基酸本身具有特殊結(jié)構(gòu)，包含可進(jìn)行酰化等多種化學(xué)反應(yīng)的官能團(tuán)，對(duì)氨基酸混合液進(jìn)行化學(xué)修飾，合成的表面活性劑混合物具有毒性低、性能優(yōu)越、環(huán)境影響小等特點(diǎn)。其中長(zhǎng)碳鏈N-酰基氨基酸等氨基酸化學(xué)修飾產(chǎn)物被廣泛應(yīng)用于肌膚用化妝品、生理活性藥品、自然療法食品等領(lǐng)域。目前以氨基酸為基礎(chǔ)合成的氨基酸類(lèi)表面活性劑，存在原料利用率低、合成工藝優(yōu)化不全面等缺點(diǎn)。雖然已經(jīng)有利用菜籽粕為原料，經(jīng)過(guò)水解、酰化制備長(zhǎng)碳鏈N-酰基氨基酸表面活性劑的研究，但是存在水解率低、酰化工藝優(yōu)化不全面等缺點(diǎn)。利用大豆粕為原料，經(jīng)過(guò)外力加壓近乎徹底水解大豆粕，然后利用響應(yīng)面優(yōu)化合成長(zhǎng)碳鏈N-酰基氨基酸工藝的研究尚未報(bào)道。

本文以大豆粕為原料，采用加壓酸解的工藝制備了復(fù)合氨基酸溶液，再與椰油酰氯反應(yīng)合成了N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸表面活性劑。研究了復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應(yīng)溫度、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，利用響應(yīng)面法優(yōu)化了工藝條件，并對(duì)酰化產(chǎn)物的表面活性性能進(jìn)行了測(cè)定，以期為大豆粕的深度利用及產(chǎn)業(yè)化提供理論參考。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

大豆粕、大豆油，市售;椰油酰氯(含量≥99.5%)；氫氧化鈉、硫酸、氫氧化鈣、石油醚等，均為分析純。

WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)儀，上海精密科學(xué)儀器有限公司；100LK高剪切混合乳化機(jī)，上海威宇機(jī)電制造有限公司；dIFT雙通道動(dòng)態(tài)界面張力儀，芬蘭Kibron公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1復(fù)合氨基酸溶液的制備

取除雜的大豆粕，粉碎過(guò)篩(100目)，稱(chēng)取25 g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸250 g，在110℃、0.10 MPa下水解20 min，利用氫氧化鈣中和、離心、過(guò)濾得到復(fù)合氨基酸溶液。

1.2.2 N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸的合成

將1.2.1制備的復(fù)合氨基酸溶液與一定量的丙酮加入三口燒瓶中，保持一定溫度和攪拌速度，將一定量椰油酰氯緩慢滴加到三口燒瓶中，與此同時(shí)緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用6.0 mol/L鹽酸調(diào)pH為1～2，立即析出淺肉色沉淀。粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)濾、水和石油醚充分洗滌后，在65℃下干燥24 h后得到目標(biāo)產(chǎn)物。

1.2.3游離氨基氮含量測(cè)定

大豆粕合成N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸產(chǎn)物的產(chǎn)率計(jì)算，是以體系椰油酰氯酰化修飾前后游離氨基氮含量變化占椰油酰氯酰化修飾前體系游離氨基氮含量的百分比為產(chǎn)物產(chǎn)率。測(cè)定體系游離氨基氮含量采用甲醛滴定分析方法進(jìn)行。

1.2.4產(chǎn)品表面活性測(cè)定

表面張力：利用dIFT型全自動(dòng)界面張力儀測(cè)定。

乳化性能：利用高速乳化設(shè)備在一定時(shí)間內(nèi)充分乳化產(chǎn)物與油水混合物，通過(guò)具塞量筒確定乳化層和非乳化層體積，計(jì)算乳化層體積占總體積(乳化層和非乳化層體積之和)百分比，確定乳化性能。放置120 min計(jì)算乳化層占總體積的百分比，確定乳化穩(wěn)定性。

起泡性能：利用高剪切混合乳化機(jī)將一定質(zhì)量濃度酰化產(chǎn)物溶液高速攪拌一定時(shí)間，利用具塞量筒測(cè)定泡沫體積和溶液體積，計(jì)算泡沫體積占總體積(泡沫體積與溶液體積之和)百分比，確定起泡性能。放置30 min計(jì)算泡沫占總體積的百分比，確定泡沫穩(wěn)定性。

潤(rùn)濕性能：參照GB/T 11983—2008《表面活性劑潤(rùn)濕力的測(cè)定浸沒(méi)法》進(jìn)行測(cè)定。